烏氏粘度計的使用步驟
1)根據(jù)實驗需要將恒溫槽溫度調(diào)節(jié)至25±0.05℃或30±0.05℃。
2)配制聚合物溶液
用粘度法測聚合物分子量,選擇高分子-溶劑體系時,常數(shù)K、α值必須是已知的而且所用溶劑應該具有穩(wěn)定、易得、易于純化、揮發(fā)性小、毒性小等特點。為控制測定過程中hr在1.2~2.0之間,濃度一般為0.001g/ml~0.01g/ml。于測定前幾天,用100ml容量瓶把待測聚合物試樣溶解于溶劑中配成已知濃度的溶液。
準確稱取100-500mg待測聚合物放入100ml清潔干燥的容量瓶中,倒入約80ml甲苯(本例以甲苯為溶劑),使之溶解,待聚合物*溶解之后,放入已調(diào)節(jié)好的恒溫槽中,容量瓶也放入恒溫槽中。再加溶劑至刻度,取出搖勻,用3號玻璃砂芯漏斗過濾到另一100ml容量瓶中,放入恒溫槽恒溫待用,容量瓶及玻璃砂芯漏斗,用后立即洗滌。玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸鈉的硫酸溶液洗滌,再用蒸餾水抽濾,烘干待用。
3)洗滌粘度計粘度計和待測液體是否清潔,是決定實驗成功的關鍵之一。由于毛細管粘度計中毛細管的內(nèi)徑一般很小,容易被溶液中的灰塵和雜質所堵塞,一旦毛細管被堵塞,則溶液流經(jīng)刻線a和b所需時間無法重復和準確測量,導致實驗失敗。若是新的粘度計,先用洗液浸泡,再用自來水洗三次,蒸餾水洗三次,烘干待用。對已用過的粘度計,則先用甲苯灌入粘度計中浸洗除去留在粘度計中的聚合物,尤其是毛細管部分要反復用溶劑清洗,洗畢,將甲苯溶液倒入回收瓶中,再用洗液、自來水、蒸餾水洗滌粘度計,烘干。
4)測定溶劑的流出時間
烏氏粘度計常見的粘度符號、名稱與物理意義:
η0:純?nèi)軇┑恼扯龋軇┓肿优c溶劑分子間的內(nèi)摩擦表現(xiàn)出來的粘度。
η:溶液的粘度,溶劑分子與溶劑分子之間、高分子與高分子之間和高分子與溶劑分子之間三者內(nèi)摩擦的綜合表現(xiàn)。
ηr:相對粘度,ηr=η/η0,溶液粘度對溶劑粘度的相對值。
ηsp:增比粘度,ηsp=(η-η0)/η0=(η/η0)-1=ηr-1,反映了高分子與高分子之間,純?nèi)軇┡c高分子之間的內(nèi)摩擦效應。
ηsp/C:比濃粘度,單位濃度下所顯示出的粘度。
[η]:特性粘度,反映了高分子與溶劑分子之間的內(nèi)摩擦
高分子物質的特性黏度定義為[η]=limηsp/c【c->0】。它是用Ln(ηsp/c)對c作圖,該直線的外推值即為特性黏度[η],其量綱為dl/g。式中ηsp為增比黏度,c為聚合物溶液的質量濃度,單位為g/ml。增比黏度ηsp=(η-η0)/η=(t-t0)/t0。式中,η、η0分別為聚合物溶液和純?nèi)軇┑酿ざ龋籺、t0分別為用黏度計測定的聚合物溶液濃度和純?nèi)軇┑牧鞒鰰r間,單位是s。在分析測試中,將樣品溶解在特定溶劑中,配成一定濃度的聚合物溶液。保持體溫,用黏度計分別測定純?nèi)軇┖腿芤旱牧鞒鰰r間,即可得到樣式的增比黏度和相對黏度。
通過測定的增比黏度,用哈根斯方程式ηsp/c=[η]+k’[η]^2*c可以計算它的特性黏度。式中,k’為哈金斯常數(shù)。另外,還可以通過測定得到的相對黏度ηr計算確定特性黏度,其計算式為[η]=F/M,其中,m是稱取的聚酯樣品質量,單位是mg。為方便計算,把不同的相對黏度ηr所對應的F值列表,通過查表可以得到不同ηr值對應的F值。特性黏度與聚合物分子的質量有關,其關系式:[η]=K*M,通過這個關系式可以根據(jù)特性黏度計算聚合物的分子質量。其中,K和a是在一定溫度下某聚合物溶質體系的特征性指數(shù),他們?nèi)Q于聚合物在榮治理的形態(tài),它是聚合物鏈斷語溶劑分子間相互作用力的反映。K和a值需要通過實驗確定。
1.被測液體的溫度:許多用戶忽視這一點,認為溫度差一點無所謂,我們的實驗證明:當溫度偏差0.5℃時,有些液體粘度值偏差超過5%,溫度偏差對粘度影響很大,溫度升高,粘度下降。所以要特別注意將被測液體的溫度恒定在規(guī)定的溫度點附近,對測量不能超過0.1℃,不要超過0.05℃。
2.清潔程度:第1次使用前以及每次實驗之后都必須*清洗并烘干,保證粘度實驗過程中清潔。
3.樣品的溶解:用于粘度測定實驗的溶液樣品必須*溶解,無細小顆粒。
4.粘度實驗人員的操作手法:實驗過程中必須保持直立,將溶液或純?nèi)軇┑谷霑r注意不能產(chǎn)品氣泡,實驗過程中恒溫槽內(nèi)的恒溫介質(一般是水)必須高于測量球等。