a.使用烏式粘度計時,要在同一支粘度計內(nèi)測定一系列濃度成簡單比例關(guān)系的溶液的流出時間.每次吸取和加入的液體的體積要很準確。為了避免溫度變化可能引起的體積變化,溶液和溶劑應(yīng)在同一溫度下移取,故實驗應(yīng)選擇在恒溫槽中進行,恒溫槽中溫度應(yīng)該恒定,溶液每次稀釋恒溫后才能測量。
b.在每次加入溶劑稀釋溶液時,必須將粘度計內(nèi)的液體混合均勻,還要將溶液吸到E線上方的小球內(nèi)兩次,潤洗毛細管,否則溶液流出時間的重復(fù)性差。
c.粘度計必須潔凈,如毛細管壁上掛有水珠,需用吹風(fēng)機吹干。
d.測定時粘度計要垂直放置,否則影響結(jié)果曲準確性。
烏氏粘度計的使用步驟
1)根據(jù)實驗需要將恒溫槽溫度調(diào)節(jié)至25±0.05℃或30±0.05℃。
2)配制聚合物溶液
用粘度法測聚合物分子量,選擇高分子-溶劑體系時,常數(shù)K、α值必須是已知的而且所用溶劑應(yīng)該具有穩(wěn)定、易得、易于純化、揮發(fā)性小、毒性小等特點。為控制測定過程中hr在1.2~2.0之間,濃度一般為0.001g/ml~0.01g/ml。于測定前幾天,用100ml容量瓶把待測聚合物試樣溶解于溶劑中配成已知濃度的溶液。
準確稱取100-500mg待測聚合物放入100ml清潔干燥的容量瓶中,倒入約80ml甲苯(本例以甲苯為溶劑),使之溶解,待聚合物*溶解之后,放入已調(diào)節(jié)好的恒溫槽中,容量瓶也放入恒溫槽中。再加溶劑至刻度,取出搖勻,用3號玻璃砂芯漏斗過濾到另一100ml容量瓶中,放入恒溫槽恒溫待用,容量瓶及玻璃砂芯漏斗,用后立即洗滌。玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸鈉的硫酸溶液洗滌,再用蒸餾水抽濾,烘干待用。
3)洗滌粘度計
粘度計和待測液體是否清潔,是決定實驗成功的關(guān)鍵之一。由于毛細管粘度計中毛細管的內(nèi)徑一般很小,容易被溶液中的灰塵和雜質(zhì)所堵塞,一旦毛細管被堵塞,則溶液流經(jīng)刻線a和b所需時間無法重復(fù)和準確測量,導(dǎo)致實驗失敗。若是新的粘度計,先用洗液浸泡,再用自來水洗三次,蒸餾水洗三次,烘干待用。對已用過的粘度計,則先用甲苯灌入粘度計中浸洗除去留在粘度計中的聚合物,尤其是毛細管部分要反復(fù)用溶劑清洗,洗畢,將甲苯溶液倒入回收瓶中,再用洗液、自來水、蒸餾水洗滌粘度計,最后烘干。