獲得準(zhǔn)確可靠的
旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)數(shù)據(jù)保持的操作
1、旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)一定要保持水平狀態(tài)。
2、轉(zhuǎn)子放入樣品中時(shí)要避免產(chǎn)生氣泡,否則測(cè)量出的粘度值會(huì)降低,避免的方法是將轉(zhuǎn)子傾斜的放入樣品中,然后再安裝轉(zhuǎn)子,轉(zhuǎn)子不能碰到杯壁和杯底,被測(cè)量的樣品必須沒過規(guī)定的刻度。
3、再測(cè)量不同的樣品時(shí),必須保持轉(zhuǎn)子的清潔和干燥,如果轉(zhuǎn)子殘留有其它樣品或清潔后殘留的水,就會(huì)影響測(cè)量的準(zhǔn)確度。
4、酸性(PH)zui大不能超過2,如果酸性過大應(yīng)選用特殊轉(zhuǎn)子,使用ULA時(shí)要確定好樣品量(只需16ml)。
5、連接轉(zhuǎn)子時(shí)要用左手輕輕托起并捏住心軸(主機(jī)上),右手旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)子,這樣操作是為了保護(hù)機(jī)身內(nèi)的心軸和游絲,這樣可以延長(zhǎng)儀器的使用壽命。
6、取值要在數(shù)值比較穩(wěn)定時(shí),否則取得的數(shù)值會(huì)存在較大的誤差。
7、選擇轉(zhuǎn)子時(shí),要看被測(cè)量的樣品的粘度和幾號(hào)轉(zhuǎn)子的測(cè)量范圍zui接近,就選幾號(hào)。
8、根據(jù)測(cè)定的粘度范圍選擇粘度標(biāo)準(zhǔn)液,并在每次使用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)或流變儀前對(duì)儀器進(jìn)行驗(yàn)證,或定期校驗(yàn),以保證測(cè)量的準(zhǔn)確性。
旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)開機(jī)后先要檢測(cè)零位,這一操作一般在不安裝轉(zhuǎn)子的情況下進(jìn)行,然后在半徑R1的外筒里同軸地安裝半徑R2的內(nèi)筒,其間充滿了粘性流體,同步電機(jī)以穩(wěn)定的速度旋轉(zhuǎn),接連刻度圓盤,再通過游絲和轉(zhuǎn)軸帶動(dòng)內(nèi)筒(即轉(zhuǎn)子)旋轉(zhuǎn), 內(nèi)筒(即轉(zhuǎn)子)即受到基于流體的粘性力矩的作用,作用越大, 則游絲與之相抗衡而產(chǎn)生的扭矩也越大,于是指針在刻度盤上指示的刻度也就越大。將讀數(shù)乘以特定的系數(shù)即得到液體的動(dòng)力粘度。
根據(jù)其測(cè)量原理,為了獲得準(zhǔn)確可靠的測(cè)量數(shù)據(jù)必須注意以下幾點(diǎn):
一、儀器的性能指標(biāo)必須滿足國家計(jì)量檢定規(guī)程度要求。使用中的儀器要進(jìn)行周期檢定,必要時(shí)(儀器使用頻繁或處于合格臨界狀態(tài))要進(jìn)行中間自查以確定其計(jì)量性能合格,系數(shù)誤差在允許范圍內(nèi),否則無法獲得準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。
二、特別注意被測(cè)液體的溫度。 許多用戶忽視這一點(diǎn),認(rèn)為溫度差一點(diǎn)無所謂,我們的實(shí)驗(yàn)證明:當(dāng)溫度偏差0.5℃ 時(shí),有些液體粘度值偏差超過5% ,溫度偏差對(duì)粘度影響很大,溫度升高, 粘度下降。所以要特別注意將被測(cè)液體的溫度恒定在規(guī)定的溫度點(diǎn)附近,對(duì)測(cè)量不要超過0.1℃。
三、測(cè)量容器(外筒)的選擇。對(duì)于雙筒旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)要仔細(xì)閱讀儀器說明書,不同的轉(zhuǎn)子(內(nèi)筒)匹配相應(yīng)的外筒, 否則測(cè)量結(jié)果會(huì)偏差巨大。對(duì)于單一圓筒旋轉(zhuǎn)粘度計(jì),原理上要求外筒半徑無限大,實(shí)際測(cè)量時(shí)要求外筒即測(cè)量容器的內(nèi)徑不低于某一尺寸。例如上海天平儀器廠生產(chǎn)的NDJ-1型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì),要求測(cè)量用燒杯或直筒形容器直徑不小于70mm。實(shí)驗(yàn)證明特別在使用一號(hào)轉(zhuǎn)子時(shí),若容器內(nèi)徑過小引起較大的測(cè)量誤差。
四、正確選擇轉(zhuǎn)子或調(diào)整轉(zhuǎn)速,使示值在20~90格之間。 該類儀器采用刻度盤加指針方式讀數(shù),其穩(wěn)定性及讀數(shù)偏差綜合在一起有0.5格,如果讀數(shù)偏小如5格附近,引起的相對(duì)誤差在10%以上,如果選擇合適的轉(zhuǎn)子或轉(zhuǎn)速使讀數(shù)在50格,那么其相對(duì)誤差可降低到1%。如果示值在90格以上,使游絲產(chǎn)生的扭矩過大,容易產(chǎn)生蠕變,損傷游絲,所以一定要正確選擇轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速。
五、頻率修正。 對(duì)于國產(chǎn)儀器名義頻率在50Hz,而我國目前的供電頻率也是50 Hz,我們用頻率計(jì)測(cè)試變動(dòng)性小于0.5%,所以一般測(cè)量不需要頻率修正。但對(duì)于日本和歐美的有些儀器, 名義頻率在60Hz, 必須進(jìn)行頻率修正,否則會(huì)產(chǎn)生20%的誤差,修正公式為: 實(shí)際粘度=指示粘度×名義頻率÷實(shí)際頻率
六、轉(zhuǎn)子浸入液體的深度及氣泡的影響。
旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)對(duì)轉(zhuǎn)子浸入液體的深度有嚴(yán)格要求,必須按照說明書要求操作(有些雙筒儀器對(duì)測(cè)試的液體用量有嚴(yán)格要求,必須用量筒量取)。在轉(zhuǎn)子浸入液體的過程中往往帶有氣泡,在轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)后一段時(shí)間大部分會(huì)上浮消失,附在轉(zhuǎn)子下部的氣泡有時(shí)無法消除,氣泡的存在會(huì)給測(cè)量數(shù)據(jù)帶來較大的偏差,所以傾斜緩慢地浸入轉(zhuǎn)子是一個(gè)有效的辦法。
七、轉(zhuǎn)子的清洗。測(cè)量用的轉(zhuǎn)子(包括外筒)要清潔無污物,一般要在測(cè)量后及時(shí)清洗,特別在測(cè)油漆和膠粘劑之后。要注意清洗的方法,可用合適的有機(jī)溶劑浸泡,千萬不要用金屬刀具等硬刮,因?yàn)檗D(zhuǎn)子表面有嚴(yán)重的刮痕時(shí)會(huì)帶來測(cè)量結(jié)果的偏差。
八、其他需注意的問題。